标准物质

概述

  1. USP会不会为USP标准品签发分析检验证书？

    除了有证标准品，USP不提供分析检验证书。有关标准品法定用途的所有信息都列在标准品标签上，必要时还会列在与标准品一起发出的其它数据单上。未列入此类附加数据单的测试结果和数据因有保密规定而不能提供。USP确实提供所有标准品的材料安全数据单(MSDS)及某些标准品的USP证书。USP证书并未完整地描述评估时取得的全部测试结果。实际上，签发此类证书的目的是向客户提供额外信息，例如USP标准品标签文本的纸质副本、储藏及处理条件、浓度（特殊情况下）以及典型色谱（有限情况下）。上述证书（若有）可以从我们的网站上查看，只要点击我们在线目录上某产品的产品描述链接即可。（查看有关标准品分析检验证书的USP政策声明(仅提供英文版) 或阅读我们的文件披露政策。）

  2. 单个USP标准品的具体纯度怎样？

    除非标签另有说明，否则，所有USP标准品的纯度均为100.00%，适合定量应用中的药典用途。这仅适用于药典程序中用于定量用途的USP标准品。仅用于定性用途的标准品不标示纯度值。USP目录和标准品标签包含当前批次所有定量USP标准品的标签值。这些标签值仅用于特定定量USP药典应用。

  3. USP单位怎样换算为国际单位？

    USP内毒素的单位与国际单位相同。其它USP标准品与国际单位的换算必须视具体情况而定。请参阅特定材料的USP各论了解详情。

  4. 为什么我标准品上的目录编号和其它的不同，这会不会影响药典用途？

    USP于2002年7月决定改进所有标准品的编号系统。USP在项目编号前添加"1"作为第一个数字，并删除了"–"符号。例如：

    项目旧项目编号新项目编号
    对乙酰氨基酚 (400 mg)00300–91003009
    马来酸溴苯那敏 (125 mg)

    07800–8

    		1078008

    USP产品标签上的项目编号在每种产品推出下一个批次之前不会更改。根据存货水平和每种标准品的需求量，整个过程可能需要比较长的时间才能完成。

    不论USP标准品标签上印的目录编号是属于旧编号系统还是新编号系统，对USP标准品的效果、稳定性或适用性都没有影响。USP会定期检查存货。

  5. USP的产品召回政策是怎样的？

    USP很少召回产品。一旦认定产品不再符合药典规定，USP会通知过去12个月内购买了该产品的客户。

用途和应用

  1. USP标准品是否适合用作药物、医疗设备或用于诊断目的？

    USP标准品只能根据USP药典用于测试和化验；不能作为药物或医疗设备用于人畜。(查看有关标准品储藏和使用的USP政策声明。) (仅提供英文版)

  2. USP 标准品是否适合USP–NF中未指明的应用？

    您可以将USP标准品用于USP–NF中未指明的分析或实验室应用，但您必须确定该标准品是否适合于所需用途。

  3. 怎样确定标准品是过期了还是仍然有效？

    仍在发行的USP标准品都没有过期日。对许多USP标准品来说，只要被当前（最新）USP法定标准品目录列为“当前批次”就能用于法定应用。一旦从当前批次中删除，该批次会被列入“以前批次”目录，同时会出现“有效期”。所示月份的最后一天就是该批次产品的过期日（例如"F–1 06/02"表示F-1批次的有效期一直持续到2002年6月30日）。法定USP标准品目录 (仅提供英文版) 的电子版每两个月出版一次，印刷版每四个月出版一次。每日USP标准品目录每天更新。用户应自行承担责任，确定特定USP标准品处于法定状态，即不是“当前批次”就是含有效期的“以前批次”。(查看有关标准品过期日的USP政策声明。) (仅提供英文版)

  4. USP标准品在使用前需要特殊准备吗？

    标准品的标签和/或其USP证书包含具体的使用说明。有些标准品可以按现状使用，还有一些在使用前必须干燥或根据共点湿度或干燥失重测定对标签值进行校准。通则<11>USP标准品中可能包括有关USP标准品特殊准备要求的其它详情。详情请参见使用和储藏。

  5. 为什么USP没有要求USP近红外系统适用性标准品每年换领新证？

    USP近红外系统适用性标准品不需要换领新证，因为USP采用的是综合性组件材料、专有套管和密封方法，而且USP保证遵守持续适用性计划。详情请下载我们的正式声明。(仅提供英文版)

运输和储藏

  1. 从哪里可以找到USP 标准品的标签和储藏信息？

    USP政策即将新增在容器标签上添加未开封标准品适当储藏条件的规定。储藏条件取决于各个批次。USP通常会为各种准备提供充足的材料。开封后，容器内剩余的任何未使用产品均应根据严谨的实验室程序小心储藏。有许多超出USP控制范围的变量。因此，USP不担保已开封标准品的持续适用性。有关已开封标准品正确使用方法的决定应由买方自行做出。(查看有关标准品储藏和使用的USP政策声明。）(仅提供英文版)

    USP–NF通则<11>USP标准品中也有USP标准品的标签和储藏信息。如果具体的标签说明与 USP–NF 不同（标签在新版 USP–NF 发行之前被更新时可能会发生这种情况），请以标签上的说明为准。详情请参阅我们网站的使用和储藏版面。

  2. USP标准品是否有特殊的运输要求？

    USP标准品通常不采用加冰块或冷藏的方式运输。标准品瓶身或包装上注明的储藏条件用于保护标准品在长期储藏期间的功能完整性。运输条件取决于各标准品的稳定性信息和运输时间。如果有科学证据表明USP标准品应当用冰块或干冰运输，USP会这样做。(查看有关标准品运输的USP政策声明。) (仅提供英文版) 我们可以应要求用冰块或干冰运输所有标准品，但要额外收费 – 详情请拨打USP的客户服务电话1-800-227-8772（美国和加拿大）、+1-301-881-0666或00-800-4875-5555（选择欧洲）。

  3. 从美国境外订购需要提供哪些信息？

    我们的购买支持版面包含从美国境外订购的特别说明，您也可以点击此处查看。

发行情况

  1. 如果USP尚未发行各论中指明的新标准品怎么办？

    在USP发行指定的USP标准品之前，USP药典中任何新标准、测试或化验要求一般不会生效。USP新标准品的发行以及USP药典标准、测试或化验的法定使用日期在USP–NF或其增补中公布，或在其它法定USP药典（例如FCC）中公布，或在USP的《药典论坛》(Pharmacopeial Forum)或FCC论坛发布的《临时修订声明》(Interim Revision Announcements)中公布。要了解特定新标准品的首次发布日期，请使用新标准品发布通知服务。

  2. 如果USP目前不能提供现有的标准品怎么办？

    一般而言，99%以上的USP标准品都可以提供，USP努力提前计划，及时替补已耗尽批次的标准品。我们会根据历史趋势预测每种标准品的耗尽日期。然而，尽管我们采取最大努力，有些标准品偶尔仍有可能暂时缺货。如果需要了解某种标准品恢复供应的时间，请与USP客户经理或标准品技术服务部(rstech@usp.org)联系。您也可以经常查看USP电子商店上的产品列表，或同意接收USP的电子邮件通知，随时了解标准品的恢复供应情况。要登记获取电子邮件通知服务，请发送电子邮件到marketing@usp.org。

    您可以随时订购目前缺货的标准品。我们会将订购后30日内恢复供应的标准品自动发运给您。如果该产品在30日后才恢复供应，USP会向您发送“到货通知书”，以便在发运之前取得您的确认。

性能验证剂（泼尼松片）

详情请浏览USP网站的溶出度性能验证测试(PVT)页面。该页面将视需要更新。您可以通过上文的链接参加有关溶出度性能验证测试的免费网络讨论会。

  1. 哪里有新批次泼尼松片的合格标准？我听说你们要计算数据的几何平均数和%CV。那是怎么做的？

    泼尼松片标准品批次Q1L136证书包括合格标准和计算公式。在线读取本证书 (仅提供英文版)。证书包括计算性能验证测试(PVT)数据几何平均数和%CV的方法，但Walter Hauck等为“启动修订流程的原因”所著的一篇文章对此有更详细的讨论，文章标题为“SP溶出度性能验证测试数据分析即将出现的变化概述”, (仅提供英文版) PF 34(6) [2008年11-12月]。USP提供了一种网络工具，帮助分析师进行计算；请参见溶出度组合PVT计算工具 (仅提供英文版)。

  2. 性能验证测试总共要进行多少轮？

    USP目前用的PVT方法共需连续执行两轮，包括溶出度仪的所有位置（单级测试方法）。将对两轮测试的综合性结果进行评估，并将其与和单级方法对应的合格标准进行对比。

    此外，USP采用了两级测试方法，分析师可以评估第一轮的结果，并将其与该两级方法第一级（轮）对应的合格标准进行对比。若结果在第一级合格标准范围内，则PVT测试可以在这一级终止。

     

    若为12或14个位置的组合，则PVT只要做一轮（测试所有位置）就可以。

  3. 批次Q1L136的PVT方法和以前批次相比有没有变化？

    PVT的执行方法与以前批次相比没有变化。USP会提供一些建议，帮助客户成功开展PVT。详情请参见USP泼尼松片标准品批次Q1L136的USP证书。在线读取本证书 (仅提供英文版)。

  4. USP泼尼松片标准品批次Q1L136的储藏条件是什么？

    根据凡例，批次Q1L136应当储藏在干燥处，室温应控制在25°C以下。控制室温除了指室内温度保持恒温，还包括提供惯常的工作环境，即平均相对湿度不得超过40%，温度介于20 和25 (68 和77 F)之间，允许漂移至15 (59 F)。

  5. 为方便计算，我能不能将溶出度结果四舍五入为整数？

    根据凡例，中间结果不得四舍五入。具体来说，溶出度百分比必须保留至少三位小数方可计算几何平均数和%CV。

  6. 若仪器1的PVT通过了，但仪器2的未通过，我应该怎么办？

    从仪器1换到仪器2时，如果其它都没有变，只有搅拌元素变了，则仪器1的PVT应当是成功的。应当调查仪器2未通过的原因并作出相应调整。若未通过是搅拌棒引起的，而且没有做其它任何变更，则只要重做仪器2的PVT即可。若除了更换搅拌棒还做了其它变更，则仪器1和仪器2的PVT都应当重做。

有证标准物质(CRM)

  1. 什么是USP有证标准物质？

    USP有证标准物质(CRM)指含“谱系”的USP标准品。它应当被用作USP标准品。有证标准物质比较特殊，是下一代USP标准品，已另行采用以计量学为基础的检测和统计分析手段检测和分析。USP有证标准物质含分析检验证书(COA)，根据ISO指南31列出经过认证的属性值及与之相关的不确定性、失效日期和其它信息1。此处的一个或多个属性值采用如下程序认证，即确定其与某准确实现的属性值表达单位之间的溯源性2。

  2. 有证标准物质如何使用？

    既然USP有证标准物质是USP标准品，它的使用方式应当和USP标准品相同。用户应当遵循当前各论和标签说明。

  3. 如果我买的USP标准品现在成了USP有证标准物质，我应当怎样处理我过去和将来的结果？

    有证标准物质也是标准品，因此，您不用对过去或将来的结果采取任何措施。您可能要视需要用USP分析检验证书的信息和您的实验数据计算测量不确定性。

  4. 如果我用USP有证标准物质做厂级标准品，我应当对厂级标准品的不确定性采取什么措施？

    您可以用USP有证标准物质的标准不确定性传播您厂级标准品的不确定性3,4。

  5. 为什么USP有权生产有证标准物质？

    USP是ISO指南34认证的化学有证标准物质的标准物质生产商(RMP)。

  6. 为什么USP要生产有证标准物质？

    USP是第一家可以生产有证标准物质的全球药典企业，其目的是满足行业日益增长的测量需求。USP一直坚持生产优质标准物质，而有证标准物质是对最终产品的进一步改善，能推动标准品计量学不断发展。有证标准物质的目的是提高分析结果的可靠性，以便就产品规格和合格限制做出决定。

  7. USP有证标准物质有什么好处？

    USP有证标准物质可以用来确定测量系统的准确度和溯源性，以确保各个时期和各个实验室测量和结果的一致性和可比性。溯源性与测量不确定性是ISO 17025测试实验室记录规定的重要组成部分。

  8. 我应该对证书采取什么措施？对经过认证的属性值和不确定性值采取什么措施？

    有证标准物质的分析检验证书提供属性值、测量溯源性的可靠性，以及内部和外部质量保证。有证标准物质经过认证的属性值可用来校准、比较和赋值。有证标准物质用户可将不确定性传播到最终结果，还能对测量结果进行有益的比较。

  9. 合格标准和经过认证的属性值与不确定性(CRM)之间是否有区别？

    合格标准和经过认证的属性值与不确定性(CRM)是源自不同学科的完全不同的概念。有证标准物质能确定测量结果和属性值的准确性，以及按照所示可靠性水平，该属性值和实际值之间的差异。各论限值相关的药典各论有述。合格标准由客户决定。有证标准物质与产品规格或合格标准都没有关系。在测量过程中妥善使用和整合有证标准物质只是为了保证满足规格要求和合格标准。

  10. USP有证标准物质的价格是不是比USP标准品高？

    USP有证标准物质刚开始的价格和USP标准品相同。对您来说，以USP标准品价格购买最终产品的升级版是一项额外的优惠。

  11. 还有多少USP有证标准物质即将上市？

    USP致力于生产有证标准物质，每年都会推出更多新产品供您选购。

  12. 分析检验证书丢了或从包装上拆下了怎么办？

    标准品网站列表(仅提供英文版)中有证书副本；选择有证标准物质名称，然后点击“USP证书”旁边的“查看”即可。

  13. 我能不能只买不含证书的USP标准品？

    若有有证标准物质，则只会出售有证标准物质。

  14. 为什么USP有证标准物质有过期日（有效期），过期日是什么意思？

    有证标准物质的过期日（有效期）是ISO指南31 [1]规定的。有证标准物质的属性值和不确定性适用于在标示有效期内未开封的产品。USP标准品应当在开封后立即使用。USP通常会为各种准备提供充足的材料。开封后，容器内剩余的任何未使用产品均应根据严谨的实验室程序小心储藏。有许多超出USP控制范围的变量。因此，USP不担保之前已开封的标准品的持续适用性，这其中包括有证标准物质。有关已开封标准品正确使用方法的决定应由买方自行做出。

  15. 若有证标准物质/标准品批次已经耗尽，应该用标准品/有证标准物质批次的有效期还是分析检验证书的有效期？

    若有证标准物质/标准品批次已经耗尽，应以较早的日期为准。例如，若USP标准品/有证标准物质的有效期是2009年9月，而有证标准物质分析检验证书的是2010年9月24日，应以2009年9月为准。应总是以先到的日期为准（有效期或生效期间）。有证标准物质经过认证的属性值在有证标准物质分析检验证书标示的有效期内有效。若有效期早于有证标准物质分析检验证书标示的生效期间，且有效期已过，则该物质不再属于标准品，不能再用于法定药典用途。此时，该物质不符合FDA对法定标准品的规定。不过，该物质可用作有证标准物质（例如校验标准品）。

参考资料

1ISO指南31，标准物质，证书与标签的内容。第2版，瑞士日内瓦：ISO; 2000。

2ISO指南30，与标准物质有关的术语和定义。瑞士日内瓦：ISO; 1992。

3"测量结果不确定性的表达指南"，ISO, 1993。

4Barry N. Taylor和Chris E. Kuyatt，"NIST测量结果不确定性的评价和表达指南"，NIST Technical Note 1297，1994年版。