标准物质
概述
请访问 USP 网站的溶解性能确认测试 (PVT) 页面了解详细信息，其中包括由《药学研究》 (Pharmaceutical Research) 就批号 P1I300 的联合研究所发表的论文。 本页会根据需要更新。
除 CRM 外，USP 不提供 COA。 标准物质法定用途的所有信息均已在标签上说明，如有需要，也会在标准物质随附的额外数据表中予以说明。 根据保密原则，这些额外数据表未包含的测试结果和数据不能披露。 USP 提供所有标准物质的材料安全数据表 (MSDS) 和部分标准物质的 USP 证书。 USP 证书不会对详尽描述评估中获得的测试结果。 证书中发布的数据是为了向客户提供额外信息，如 USP RS 标签文本的硬拷贝、储藏和处理条件、浓度（特殊情况）和典型色谱（有限情况）等。 如果提供了这些证书，仅需点击在线目录中某个项目的产品说明链接，即可在我们的网站上查阅。 （查看 USP 有关标准物质分析证书的政策声明，或阅读我们的文件披露政策 – 仅提供英文版）。
除非标签上另有说明，所有用作药典的定量测定的 USP 标准物质纯度均是 100.0%。 这一条仅适用于药典过程中用于定量目的的 USP 标准物质。 仅用作定性目的的标准物质未指定纯度值。 USP 目录和 RS 标签中包含全部定量 USP 标准物质当前批次的标示值。 这些标示值仅用于特定的定量 USP 药典应用。
USP 内毒素的单位与国际单位相同。 其它 USP 标准物质与国际单位的换算必须视具体情况而定。 请参考特定材料的 USP 各论，了解进一步的信息。
为什么我的标准物质目录号与别人的不同，这是否会影响其药典用途？
2002 年 7 月，USP 决定改进所有标准物质产品的编号系统。 USP 添加 "1" 作为项目编号的第一位，并删除了标点 "–"。 让我们举例说明。
用途和应用
根据 USP 药典说明，USP 标准物质只适合用于测试和化验，不适合作为药物或医疗器械而施用于人类或动物。 （请查看 USP 有关储藏和使用标准物质的政策声明。）
您可以将 USP 标准物质用于 USP-NF 中指明的分析或实验室应用，但必须确定该标准物质是否适合于所需用途。
分配过程中的 USP 标准物质没有失效日期。 只要在当前（最近）的官方 USP 标准物质目录中列为“当前批次”，很多 USP 标准物质才可用于正式用途。 在消耗过程中，会将该批次在目录中标记为“以前批次”，并指定一个“有效期”。 所示月份的最后一日代表指定批次的失效日期（例如“F-1 06/02”表示批次 F-1 在 2002 年 6 月 30 日之前仍被视为有效的法定标准物质）。 USP 法定标准物质目录双月在线出版，每四个月印刷一次。 用户有责任确认具体供应的 USP 标准物质的正式状态是“当前批次”，或者是在有效使用日期内的“以前批次”。 查看 USP 有关标准物质失效日期的政策声明。 请查阅问题全文。
如有特定的使用说明，均标示在标准物质的标签和/或其 USP 证书上。 有些标准物质可依“原样”使用，但是其它标准物质在使用之前可能需要干燥或同时测定水分或干燥失重以修正其标示值。 关于 USP 标准物质特殊制备的信息都提供在标准物质的标签上。附加的信息请参阅附录 < 11>“USP 标准物质”。 请参见“使用和储藏”部分了解更多详细信息。
为什么 USP 不要求每年对 USP 近红外系统可持续性标准物质进行重新认证？
USP 近红外系统可持续性标准物质不要求进行重新认证，因为它结合了成分材料、专有包装和密封，以及 USP 对持续适用计划的承诺。 欲了解更多信息，请下载我们的官方声明。
发运和储藏
在 USP 发行指定的 USP 标准物质之前，USP-NF 中任何新标准、测试或化验要求通常不会生效。 USP 标准物质的发行以及 USP 药典标准、测试或化验的法定日期在 USP-NF、增补或其他官方 USP 药品标准（如 FCC）中予以公布，或在 USP 的《药典论坛》(Pharmacopeial Forum) 期刊或 FCC 论坛发布的《临时修订声明》(Interim Revision Announcements) 中予以公布。 要了解某一新标准物质首次发行的时间，请使用新标准物质发行通知服务。
一般而言，USP 标准物质的提供率大于 99%，USP 努力提前计划，及时替补已耗尽的标准物质批次。 我们会根据历史趋势预测每种标准物质的耗尽日期。 然而，尽管我们采取最大努力，有些标准物质偶尔仍有可能暂时缺货。 如果需要了解某种标准物质恢复供应的时间，请与 USP 客户经理或标准物质技术服务部联系。 您也可以经常查看 USP 网上购物站上的产品列表，或注册接收 USP 的电子邮件通知，这可以在恢复供应标准物质时向您通知。 要注册电子邮件通知服务，请发送电子邮件至 marketing@usp.org。您可以立即订购目前缺货的标准物质。 我们会将订购后 30 日内恢复供应的标准物质自动发运给您。 如果该产品在 30 日后才恢复供应，USP 会向您发送“到货通知书”，以便在发运之前取得您的确认。
性能确认片（泼尼松片）
哪里有新批次泼尼松片的接受标准? 听说您要计算数据的几何平均和 %CV。 如何计算？
批号为 P1I300 的泼尼松片标准物质的证书提供了计算的接受标准和公式。 欢迎您在线查看该证书。 尽管证书提供了性能确认测试 (PVT) 数据的几何平均和 %CV 的计算过程，关于修订过程的热点文章“Description of the Upcoming Change in Data Analysis for USP Dissolution Performance Tests”提供了更详细的讨论，该文的作者是 Walter Hauck 等人。 为帮助分析师进行计算，USP 还提供 Web 工具，请参见溶解性能的 PVT 计算工具。
USP 目前的 PVT 方法需要连续执行两轮，包括溶解仪器的所有位置（单阶段测试方法）。 然后根据单阶段方法的接受标准，对两轮的综合结果进行评估和比较。 此外，USP 还执行了双阶段测试方法，让分析师评估第一轮的结果，并根据双阶段方法的第一阶段（第一轮）接受标准进行比较。 如果结果在第一阶段的接受标准之内，PVT 测试可以就此停止。 如果一共有 12 个位置，PVT 需要一轮测试（对所有位置进行测试）。
批号 P1I300 的 PVT 执行方法是否与以前批次有所不同？
执行 PVT 的方法与以前的批次没有什么不同。 USP 会提供一些建议，帮助顾客实现成功的 PVT。批号为 P1I300 的 USP 泼尼松片标准物质证书以及 2.0 版溶解工具包，都给出了相关的详细信息。
批号为 P1I300 的 USP 泼尼松片是批号 P0E203 的后续产品。
如果第一轮的结果明显表明仪器无法通过 PVT，还需要执行第二轮吗？
不需要。实验室可以在第一阶段（第一轮）后停止。 但是，在对设备、测试程序等进行任何调整后，必须重新启动 PVT 已完成新一轮的首次测试。 另请参见问题 7 的答案。
为什么没有对双阶段方法第一阶段的再次测试限制和 %CV 失败限制？
有些情况下，没有理由再执行第二阶段。 以下面的仪器 2 数据为例： 阶段 1： 30.615、29.875、34.473、27.824、38.327、33.159、30.795（实际数据）GM=32（通过），%CV=10.6（失败） 阶段 2： 32.000、32.000、32.000、32.000、32.000、32.000、32.000（可能数据） 综合 GM=32（通过），综合 %CV=7.5（失败）。 USP 同意，失败（无效）限制是有用的。 请参见下表。 如果第一阶段之后的 %CV 等于或超过表中的值（不经过四舍五入），那它便不可能满足第二阶段后的 %CV 标准。 如果实验室希望在进行双阶段测试时使用这些“无效”因数，USP 建议，将其作为实验室使用该方法的部分标准操作过程。 另请参阅问题 6 的答案。其中包括来自原始资料的文本。
对于该批次泼尼松片标准物质和之前 PVT 联合研究的经验表明，以对数尺度可以更好地分析数据，从而改进正态假设。 实际上，接受限制是以对数表达的算术平均和标准差。 将此限制转换回百分比溶解尺度，使其更易解释。 这一转换会将算术平均和标准差转换为几何平均和 %CV。 请参阅 2008 年的热点文章了解详细信息。
新接受标准中的 %CV 要求似乎相当严苛。 我们的数据通过了当前的批号 P0E203 范围，但仍无法满足新标准中的 %CV 要求。 USP 为什么要使测试更难通过？
USP 绝非有意使测试更难通过。 其中的区别在于，有些能够通过之前测试的数据现在无法通过新测试了，反之亦是如此。 %CV 要求是以对实验室内变动的估计为基础得出的，该数据来自批号 P1I300 联合研究的参与者。
批号为 P1I300 的 USP 泼尼松片标准物质储藏条件是否有所改变？
一直以来，该标准物质都是在室温下储藏。 批号 P1I300 应在 15 到 25 度的干燥环境下储藏。
根据通则的要求，中间结果不可进行四舍五入。 具体来说，在计算几何平均和 %CV 之前，溶解百分比值应保留至小数点后至少三位。
如果仪器 1 通过了 PVT 而仪器 2 失败，我应该怎么做？
如果从仪器 1 切换到仪器 2 时只有搅拌元素发生了变化，那么仪器 1 的 PVT 被认为是成功的。 这种情况下，只需要对仪器 2 再次进行 PVT。
对 %CV 的限制是为了确保溶解测试作为一个整体进行。 如果溶解测试无法通过 %CV 限制，我们建议实验室人员根据 USP 发布的溶解工具包 2.0 版检查设备和测试过程，进行必要的调整，然后再次进行 PVT。
请参见关于对售出的批号为 P1I300 USP 泼尼松片重新更换标签的通知。
为什么单阶段测试和双阶段测试第二阶段对 %CV 的接受限制有所不同？ 难道不应该是相同的吗？
目前 PVT 方法的设计为包含连续执行两轮的的单阶段方法。 这就意味着对于一项 8 个位置的溶解测试，在第二轮结束后需要一起对生成的 16 个值进行评估。 实验室可以选择双阶段方法来执行 PVT（分组顺序设计）。 双阶段方法可以在第一阶段（第一轮）停止测试；但这需要付出一定的代价。 这是为了控制可能出现的假性测试通过 – 通过的机会越大，假性通过率也就越高。 在双阶段方法的接受表中，第一阶段的接受/拒绝的决定规则比第二阶段更加严格。 而代价则是，尽管对个别值的数量是相同的，但第二阶段（第二轮）的接受值却比单阶段方法更加严格。 （如果双阶段测试结束时的限制与单阶段相同，由于存在第一阶段就通过测试的可能性，那么假性通过率无疑会提高。） 可能会对第一阶段的值进行选择，以使第二阶段的值类似于单阶段测试得出的值。 这种情况出现在几何平均的限制似乎不变的情况下，但这是由于四舍五入的原因，如果显示更多的小数位，则同样会显示差异。
认证标准物质 (CRM)
USP 认证标准物质 (CRM) 是一种具有“谱系”的 USP 标准物质。 应用作 USP 标准物质。 CRM 是一类特殊类别，是经过额外度量化测试和统计分析的下一代 USP 标准物质。 USP CRM 发布时带有分析证书 (COA)，根据ISO 指南 311 列出了认证属性值及其相关的不确定度、失效日期和其它信息。 其中一项或多项属性值通过相应的程序认证，该程序能够建立其可追溯性，以准确识别表示属性值的单位 2。
既然 USP CRM 是一种 USP 标准物质，那么我们就应该以使用 USP 标准物质的方式使用之。 用户应遵守当前的各论和标签说明。
如果购买的 USP 标准物质现在已成为 USP CRM，对过去和未来的测试结果应如何处理？
CRM 也是标准物质，因此，不需要对过去或未来的测试结果进行任何处理。 如果适用，可以使用 USP COA 和您的实验数据对测量不确定度进行计算。
如果我使用 USP CRM 制定内部标准，那么对于内部标准的不确定度，我应该采取哪些措施？
在加入 USP CRM 3、4 的标准不确定度后，可能会进一步提高内部标准的不确定度。
USP 是 ISO 指南 34 认可的化学 CRM 标准物质生产商 (RMP)。
为满足业内越来越严格的检测需要，USP 成为了全球首家生产 CRM 的药典组织。 USP 始终生产高品质的标准物质，随着标准物质计量科技的进步，CRM 成品得到了进一步的改善。 CRM 的用途是，在就产品规范和接受限制作出决策时，提高对分析测量的信心。
USP CRM 是一种为测量系统建立真实性和可追溯性的方法，从而可以对不同时期和实验室间的测量和结果进行统一和比较。 测量的可追溯性和不确定度在测试实验室的 ISO 17025 要求文档中是很重要的组成部分。
CRM COA 为属性值、测量可追溯性、内部和外部质量保证带来可信度。 CRM 认证属性值可用于校准、比较或赋值。 CRM 用户能够将不确定度传播到最终结果，也能够对检测结果进行有意义的比较。
接受标准和认证属性值与不确定度 (CRM) 是衍生自不同原理的完全不同的概念。 CRM 提供测量的真实性（一个指定值）以及在指定的可信度之下与实际值有多大差距。 各论限制会在适当的药典各论中指定。 接受标准由客户决定。 CRM 对产品规范和接受标准均无影响。 将 CRM 正确实施和融入到检测过程中，可以确保规范和接受标准得到满足。
在开始阶段，USP CRM 将与 USP 标准物质定价相同。 这项成品改进是对您购买 USP 标准物质的一项优惠。
USP 致力于生产 CRM，预计每年您都能够购买到更多 CRM。
您可以在标准物质网站列表中找到证书副本；请选择 CRM 名称，然后单击“USP 证书”(USP Certificate) 旁的“查看”(View)”。
只要 CRM 有货，我们也会单独出售 CRM。
为什么 USP CRM 有失效日期（有效时间段）？失效日期是什么意思？
CRM 的失效日期（有效期）是 ISO 指南 31 [1] 要求的。 在显示的有效期内，CRM 属性值和不确定度适用于未开封的物质小瓶。 开封后，希望您尽快使用 USP 标准物质。 USP 通常提供足够量的物质以便多次应用。 已开封瓶中未用完的物质应当小心储藏， 因为有很多可变因素在 USP 的控制以外。 因此，USP 不能保证开封后的标准物质能够持续适用。 购买者对于如何适当使用先前已开封的标准物质的决定应负全责。
对于一个 CRM/标准物质批次，应在标准物质/CRM 批次的有效使用日期还是 COA 的有效期之前用完？
如果要用完 CRM/标准物质批次，较早的日期优先。 例如，如果 USP 标准物质/CRM 的有效使用期是 2009 年 9 月，CRM COA 是 2010 年9 月 24 日，应采用的有效使用日期是 2009 年 9 月。 以先到的日期（有效使用日期或有效期）为准。 CRM 认证属性值在 CRM COA 上指定的有效期内有效。 如果有效使用日期在 CRM COA 有效期之前，且有效使用日期已过，则物质不再是标准物质，不能用于正式药典用途。 此时不满足 FDA 对法定标准物质的要求。 但是，物质可以用作 CRM（即校验标准）。
参考资料
1 ISO Guide 31, Reference Materials, Contents of Certificates and Labels. 2nd ed. Geneva, Switzerland: ISO; 2000.
2 ISO Guide 30, terms and definitions used in connection with reference materials. Geneva, Switzerland: ISO; 1992.
3 "Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement", ISO, 1993.
4 Barry N. Taylor and Chris E. Kuyatt, "Guidelines for Evaluating and Expressing the Uncertainty of NIST Measurement Results", NIST Technical Note 1297, 1994 Edition.
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