Padrões de Referência
Geral
A USP emite Certificados de Análise (COA) para seus Padrões de Referência?
A USP não fornece COAs, com exceção dos CRMs. Todas as informações para usos oficiais dos Padrões de Referência (PR) constam no rótulo do padrão e, quando necessário, nas fichas de dados adicionais enviadas com o padrão. Resultados de testes e dados não incluídos nessas fichas de dados adicionais não podem ser compartilhados por questões de sigilo. A USP fornece Fichas de Informações de Segurança de Produtos Químicos (FISPQ) para todos os Padrões de Referência e Certificados da USP para alguns Padrões de Referência. Os Certificados da USP não descrevem completamente os resultados de testes obtidos durante a avaliação. São emitidos para fornecer aos clientes informações adicionais como uma cópia impressa do texto do rótulo do PR, condições de armazenamento e manuseio, concentrações (casos especiais) e cromatogramas típicos (casos limitados). Esses certificados, quando disponíveis, podem ser acessados em nosso site. Para isso, clique no link "Descrição do produto" de um item de nosso catálogo online (acesse a Declaração de política da USP sobre certificados de análise para Padrões de Referência (somente em inglês) ou leia nossa Política de divulgação de documentos).
Qual é a pureza específica de cada Padrão de Referência da USP?
A menos que especificado em contrário no rótulo, todos os Padrões de Referência da USP são 100,0% puros para uso compendial em aplicações quantitativas. Isso se aplica somente a Padrões de Referência da USP destinados a fins quantitativos em procedimentos compendiais. Os Padrões de Referência destinados somente a fins qualitativos não recebem um valor de pureza. O Catálogo da USP e o rótulo dos PR contêm valores para o lote vigente de todos os Padrões de Referência quantitativos da USP. Esses valores indicados destinam-se somente a aplicações quantitativas específicas conforme o compêndio da USP.
Como converter as Unidades da USP em Unidades Internacionais?
As Unidades da USP para Endotoxinas são idênticas às Unidades Internacionais. A relação para outros Padrões de Referência da USP deve ser determinada caso a caso. Consulte mais informações na monografia da USP referente ao material específico.
Em julho de 2002, a USP decidiu melhorar o sistema de numeração de todos os nossos Padrões de Referência. Adicionamos um "1" como primeiro dígito do número do item e removemos o traço. Por exemplo:
Item Nº antigo Nº novo Acetaminofeno (400 mg) 00300–9 1003009 Maleato de bronfeniramina (125 mg) 07800–8
1078008 A alteração nos números dos itens nos rótulos dos produtos USP seriam feitas apenas quando o lote subsequente de cada produto estivesse disponível. Com base nos estoques e na demanda por cada Padrão de Referência, esse processo poderia levar muito tempo.
Não importa se o número de catálogo impresso no rótulo do PR da USP é do sistema de numeração novo ou antigo: não há efeito algum sobre a potência, estabilidade ou adequação no uso do PR. A USP monitora regularmente os itens em nosso estoque.
Qual é a política da USP com relação ao recolhimento de produtos?
Não é comum a USP precisar recolher um produto. Se for determinado que um produto não atende mais aos requisitos do compêndio, a USP notifica os clientes que compraram o produto nos últimos 12 meses.
Uso e aplicações
Os Padrões de Referência da USP se destinam somente ao uso para testes e ensaios, conforme indicado nos compêndios da USP; não se destinam a administração a humanos ou animais como medicamentos ou dispositivos médicos (consulte a declaração de política da USP sobre o armazenamento e uso dos Padrões de Referência) (somente em inglês).
Os Padrões de Referência da USP são adequados para aplicações não especificadas no USP–NF?
Os Padrões de Referência da USP podem ser usados para aplicações analíticas ou laboratoriais além das especificadas no USP–NF, mas o usuário é responsável por determinar a adequação dos padrões aos fins desejados.
Como determino se um Padrão de Referência venceu ou ainda é válido para uso?
Os Padrões de Referência da USP não têm data de validade enquanto estiverem em distribuição. Um lote de PR da USP pode ser usado em suas aplicações oficiais enquanto constar como "Current Lot" (Lote atual) no Catálogo oficial de Padrões de Referência da USP atual (mais recente). Ao esgotar, o lote é indicado no catálogo como "Previous Lot" (Lote anterior), e uma "Valid Use Date" (Data de validade para uso) é definida. O último dia do mês indicado representa a data de validade do lote especificado (por exemplo: "F-1 06/02" significa que o lote F-1 foi considerado oficial até 30 de junho de 2002). O Catálogo oficial de Padrões de Referência da USP (somente em inglês) é publicado a cada dois meses na versão online e a cada quatro meses na versão impressa. O Catálogo diário de Padrões de Referência da USP é atualizado diariamente. É responsabilidade do usuário confirmar se um estoque específico de Padrão de Referência da USP tem status oficial de "Lote atual" ou "Lote anterior" dentro da validade (consulte a declaração de política da USP sobre a data de validade dos Padrões de Referência) (somente em inglês).
Os Padrões de Referência da USP exigem algum preparo especial antes do uso?
Qualquer instrução específica constará do rótulo do Padrão de Referência e/ou de seu Certificado. Alguns padrões podem ser usados no estado original, mas outros podem requerer secagem antes do uso ou correção do valor indicado no rótulo com determinação concomitante de umidade ou perda por secagem. Informações adicionais sobre requisitos especiais de preparo para Padrões de Referência da USP podem ser encontradas no Capítulo Geral <11>, Padrões de Referência da USP. Consulte mais detalhes em Uso e armazenamento.
- O Padrão de Referência de adequação do sistema infravermelho próximo da USP não requer recertificação por causa de uma combinação do material componente, do invólucro e vedação exclusivos e do compromisso da USP com um programa contínuo de adequação para uso. Acesse nossa declaração oficial (somente em inglês) para obter mais detalhes.
Transporte e armazenamento
Onde posso encontrar informações sobre rótulos e armazenamento dos Padrões de Referência da USP?
A política da USP é incluir as condições corretas de armazenamento para Padrões de Referência não abertos no rótulo do recipiente. As condições de armazenamento são específicas para cada lote. A USP geralmente fornece material suficiente para vários preparos. As porções não utilizadas que restarem após a abertura d o recipiente devem ser armazenadas cuidadosamente, de acordo com procedimentos prudentes de laboratório. Muitas variáveis estão além do controle da USP. Portanto, a USP não garante a adequação contínua de Padrões de Referência previamente abertos. Decisões relativas ao uso correto de Padrões de Referência previamente abertos são de responsabilidade do comprador (consulte a declaração de política da USP sobre o armazenamento e uso dos Padrões de Referência) (somente em inglês).
Informações sobre rótulos e armazenamento para Padrões de Referência da USP também podem ser encontradas no Capítulo Geral <11> do USP–NF, Padrões de Referência da USP. Se as instruções específicas do rótulo forem diferentes das instruções no USP–NF (isso pode ocorrer se os rótulos forem atualizados antes da publicação de uma nova edição do USP–NF), as instruções do rótulo têm precedência. Consulte mais detalhes na seção Uso e armazenamento de nosso site.
Os Padrões de Referência da USP exigem transporte especial?
Os Padrões de Referência da USP não costumam ser despachados em gelo nem sob condições refrigeradas. As condições de armazenamento descritas no frasco ou na embalagem do Padrão de Referência destinam-se a preservar a integridade do Padrão de Referência durante o armazenamento de longo prazo. As condições de transporte são determinadas com base nas informações de estabilidade para cada Padrão de Referência e no tempo em trânsito. Se as evidências científicas sugerirem a necessidade de remessa de um Padrão de Referência em gelo ou gelo seco, a USP acatará (consulte a declaração de política da USP sobre transporte dos Padrões de Referência) (somente em inglês). A remessa de qualquer Padrão de Referência em gelo ou gelo seco está disponível a pedido e com cobrança extra. Ligue para o Suporte ao Cliente USP pelos telefones 1-800-227-8772 (EUA e Canadá), +1-301-881-0666 ou 00-800-4875-5555 (alguns países da Europa) para obter detalhes.
Quais informações são necessárias para fazer pedidos fora dos Estados Unidos?
Nossa seção de suporte às compras traz instruções especiais para pedidos de fora dos Estados Unidos. Você também pode clicar aqui.
Disponibilidade
Requisitos para novos padrões, testes ou ensaios nos compêndios da USP normalmente não entram em vigor até que os Padrões de Referência da USP especificados estejam disponíveis na USP. A disponibilidade dos novos Padrões de Referência e as datas oficiais dos padrões, testes ou ensaios dos compêndios da USP que exigem seu uso são anunciadas no USP–NF ou em seus Suplementos, outros compêndios oficiais da USP (FCC, por exemplo) ou nos Anúncios de revisão intermediária publicados no Pharmacopeial Forum da USP ou no FCC Forum. Para saber quando um Padrão de referência específico estará disponível pela primeira vez, use o Serviço para notificação de lançamento de novo Padrão de Referência (somente em inglês).
E se a USP não tiver um Padrão de Referência existente disponível?
A disponibilidade de Padrões de Referência da USP geralmente é superior a 99%. Sempre nos esforçamos para planejar com antecedência a pronta reposição de lotes esgotados. Projetamos uma data de esgotamento para cada lote de Padrão de Referência com base em tendências históricas. No entanto, apesar de nossos esforços, alguns Padrões de Referência às vezes podem ficar temporariamente sem estoque. Entre em contato com o gerente de sua conta ou com o Serviço técnico para Padrões de Referência (rstech@usp.org) para saber quando os Padrões de Referência específicos que você procura estarão disponíveis. Você também pode procurar o produto periodicamente na listagem da loja online da USP ou se registrar para receber avisos por e-mail e se manter informado sobre os Padrões de Referência disponíveis. Para assinar o serviço de avisos por e-mail, escrevapara marketing@usp.org.
Você pode fazer um pedido agora para Padrões de Referência que não temos em estoque no momento. Produtos que ficarem disponíveis até 30 dias após seu pedido serão enviados automaticamente. Se os produtos ficarem disponíveis após 30 dias, a USP enviará um aviso de disponibilidade e aguardará sua confirmação antes de enviar o pedido.
Comprimidos para confirmação de desempenho (comprimidos de prednisona)
Acesse a página Testes para confirmação de desempenho de dissolução (PVT) da USP para obter informações detalhadas. Essa página é atualizada sempre que necessário. Você também pode acessar um webinar gratuito sobre testes de confirmação de desempenho de dissolução no link acima.
O Certificado para comprimidos de prednisona Lote de PR Q1L136 traz os critérios de aceitação e as fórmulas para os cálculos. Acesse esse Certificado online (somente em inglês). Embora o certificado contenha o procedimento para calcular a média geométrica e %CV para seus dados do Teste para confirmação de desempenho (PVT), este artigo de Estímulo ao processo de revisão fornece uma discussão mais detalhada: "Descrição da futura alteração na análise de dados para testes de confirmação de desempenho de dissolução da USP" (somente em inglês), de Walter Hauck et al., PF 34(6) [Nov-Dez 2008]. Para ajudar os analistas com o cálculo, a USP disponibiliza uma ferramenta na web; consulte Ferramenta de cálculo do PVT dos conjuntos de dissolução (somente em inglês).
Quantas vezes o teste de confirmação de desempenho deve ser realizado?
A abordagem atual da USP para o PVT pede a realização de dois testes consecutivos, incluindo todas as posições de um instrumento de dissolução (abordagem de teste de estágio único).
Os resultados combinados serão avaliados e comparados com os critérios de aceitação correspondentes à abordagem de estágio único. Além disso, a USP implementou uma abordagem de teste de dois estágios que permite ao analista avaliar os resultados da primeira execução e compará-los com os critérios de aceitação correspondentes ao primeiro estágio (execução) da abordagem em dois estágios. Se os resultados cumprirem os critérios de aceitação do primeiro estágio, o teste de PVT pode ser interrompido nesse estágio.
No caso de um conjunto com 12 ou 14 posições, uma única execução (com todas as posições testadas) é necessária para o PVT.
O método para realizar o PVT do Lote Q1L136 mudou com relação ao lote anterior?
O método para realizar o PVT não mudou com relação ao lote anterior. A USP fornece algumas recomendações para ajudar os clientes a obter um PVT satisfatório. O Certificado do Lote Q1L136 do PR Comprimidos de prednisona da USP traz os detalhes. Acesse esse Certificado online (somente em inglês).
Quais são as condições de armazenamento para o Lote Q1L136 do PR Comprimidos de prednisona da USP?
O lote Q1L136 deve ser armazenado em local seco com temperatura ambiente controlada que não exceda 25 °C. Conforme os Avisos Gerais, "temperatura ambiente controlada" corresponde a uma temperatura mantida por termostato que mantenha o ambiente normal de trabalho com umidade relativa média não superior a 40% e temperatura de 20 °C a 25 °C, permitindo variação até 15 °C.
Posso arredondar os resultados da dissolução para o cálculo?
Conforme os Avisos Gerais, os resultados intermediários não devem ser arredondados. Os valores percentuais dissolvidos, principalmente, devem ser mantidos com pelo menos três casas decimais antes do cálculo da média geométrica e %CV.
O que devo fazer se o PVT for aprovado para o aparato 1 e depois reprovado para o aparato 2?
Se não houver alteração além dos elementos de agitação na passagem do aparato 1 para o aparato 2, o PVT para o aparato 1 é considerado aprovado. A causa da reprovação deve ser investigada, e os devidos ajustes feitos. Se a causa forem os elementos de agitação e não forem feitas outras alterações, o PVT deve ser repetido somente para o aparato 2. Se houver outras alterações além da substituição dos elementos de agitação, o PVT deve ser repetido para o aparato 1 e o aparato 2.
Material de Referência Certificado (CRM)
O que é um Material de Referência Certificado (CRM) da USP?
Um Material de Referência Certificado (CRM) da USP é um Padrão de Referência da USP com "pedigree" e e deve ser usado como um Padrão de Referência da USP. Um CRM é uma classe especial e a próxima geração de um Padrão de Referência da USP que passou por testes metrológicos e análises estatísticas adicionais. O CRM da USP é emitido com um Certificado de Análise (COA), listando um valor certificado da propriedade com sua incerteza associada, data de validade e outras informações, de acordo com o ISO Guia 311. O valor (ou valores) da propriedade é certificado por um procedimento que estabelece sua rastreabilidade até uma realização precisa da unidade na qual os valores da propriedade são expressos2.
Como um CRM da USP é um Padrão de Referência da USP, ele deve ser usado da mesma maneira que você usaria um Padrão de Referência da USP. O usuário deve seguir a monografia atual e as instruções do rótulo.
Nada precisa ser feito com relação a resultados passados e futuros, uma vez que todo CRM também é um Padrão de Referência. Uma incerteza de medição pode ser calculada usando as informações do COA da USP e seus dados experimentais, se for o caso.
Você pode propagar a incerteza de seu padrão interno usando a incerteza padrão do CRM da USP3,4.
Por que a USP está autorizada a produzir CRMs?
A USP é certificada pelo ISO Guia 34 como produtora de materiais de referência (PMR) de CRMs químicos.
Por que a USP está produzindo CRMs?
A USP é a primeira farmacopeia do mundo a produzir CRMs para atender às necessidades de medição cada vez mais exigentes da indústria. A USP sempre produziu materiais de referência de qualidade, e os CRMs são uma melhoria no produto final pelo avanço da ciência metrológica de nossos Padrões de Referência. O objetivo dos CRMs é oferecer um grau maior de confiança nas medições analíticas que serão a base de decisões relativas a especificações de produtos e limites de aceitação.
Quais são as vantagens de um CRM da USP?
O CRM da USP é um meio de estabelecer a fidelidade e a rastreabilidade do sistema de medição, permitindo e possibilitando a uniformidade e a comparabilidade de medições e resultados ao longo do tempo e entre laboratórios. A rastreabilidade e incerteza de medição são componentes importantes na documentação para solicitação do ISO 17025 para laboratórios de teste.
O COA do CRM proporciona confiança nos valores da propriedade, rastreabilidade da medição e garantia da qualidade interna e externa. O valor da propriedade certificado do CRM pode ser utilizado para calibração, comparação ou definição de valor. O usuário do CRM pode propagar a incerteza para o resultado final e fazer comparações significativas dos resultados de medição.
Os critérios de aceitação e o valor de propriedade e incerteza certificados (CRM) são conceitos completamente diferentes, derivados de princípios diferentes. O CRM oferece fidelidade de medição, um valor atribuído e a diferença que pode haver entre esse valor e o valor real com um determinado nível de confiança. Os limites da monografia estão especificados na monografia apropriada do compêndio. Os critérios de aceitação são determinados pelo cliente. O CRM não contribui para a especificação do produto nem para os critérios de aceitação. A implementação e integração adequadas de um CRM a um processo de medição garantem o cumprimento das especificações e critérios de aceitação.
Os CRMs da USP custam mais que os Padrões de Referência da USP?
Inicialmente, o preço dos CRMs da USP será igual ao dos Padrões de Referência da USP. No momento, essa melhora no produto final é um bônus na sua compra ao preço dos Padrões de Referência da USP.
Quantos CRMs da USP estarão disponíveis para compra?
A USP está empenhada em produzir CRMs, de forma que você pode esperar mais CRMs disponíveis para compra a cada ano.
E se o COA for perdido ou removido da embalagem?
Uma cópia do certificado está disponível nas listagens de Padrões de Referência no site (somente em inglês). Selecione o nome do CRM e clique em "View" (Visualizar) ao lado de "USP Certificate" (Certificado da USP).
Posso comprar somente o PR da USP sem o certificado?
Se houver CRM disponível, o material de referência será vendido somente como CRM.
A data de vencimento (período de validade) de um CRM é uma exigência do ISO Guia 31 [1]. O valor da propriedade e incerteza do CRM se aplicam ao frasco fechado e pelo período de validade declarado. Espera-se que um Padrão de Referência da USP seja usado quando aberto. A USP geralmente fornece material suficiente para vários preparos. As porções não utilizadas que restarem após a abertura d o recipiente devem ser armazenadas cuidadosamente, de acordo com procedimentos prudentes de laboratório. Muitas variáveis estão além do controle da USP. Sendo assim, a USP não garante a adequação contínua de Padrões de Referência e, portanto, CRMs previamente abertos. As decisões referentes ao uso correto de Padrões de Referência previamente abertos são de responsabilidade do comprador.
Se um lote de CRM/Padrão de Referência estiver esgotado, a data mais próxima tem precedência. Por exemplo, se a data validade de um Padrão de Referência/CRM for setembro de 2009, e a do COA do CRM for 24 de setembro de 2010, deve-se considerar a data de validade como setembro de 2009. A data que vier primeiro (data de vencimento ou período de validade) sempre tem precedência. O valor da propriedade certificada do CRM é válido para o período de validade declarado no COA do CRM. Se a data de validade vier antes do período de validade do COA do CRM e a data de validade tiver passado, o material não é mais um Padrão de Referência e não pode ser empregado para usos compendiais oficiais. Nesse caso, as exigências da FDA para um Padrão de Referência oficial não seriam cumpridas. No entanto, o material pode ser usado como CRM (ou seja, como padrão de verificação).
Referências
1ISO Guide 31, Reference Materials, Contents of Certificates and Labels. 2nd ed. Geneva, Switzerland: ISO; 2000.
2ISO Guide 30, terms and definitions used in connection with reference materials. Geneva, Switzerland: ISO; 1992.
3"Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement", ISO, 1993.
4Barry N. Taylor and Chris E. Kuyatt, "Guidelines for Evaluating and Expressing the Uncertainty of NIST Measurement Results", NIST Technical Note 1297, 1994 Edition.
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